Las espumas de poliimida (PIF) basadas en isocianato han despertado gran interés en diversas aplicaciones industriales gracias a sus ventajosas propiedades, como la estabilidad térmica, la resistencia mecánica y su ligereza. Sin embargo, su inflamabilidad dificulta su uso generalizado. Este ensayo explora la integración de tri(1-cloro-2-propil)fosfato líquido (TCPP) y partículas microscópicas de hidrotalcita (LDH) como retardantes de llama en PIF basadas en isocianato. El estudio dilucida los efectos de la variación de las dosis y proporciones de mezcla de estos aditivos en la resistencia al fuego y la integridad estructural de las espumas. Los hallazgos destacan el potencial de combinar TCPP y LDH para lograr una mayor resistencia al fuego y una estructura celular mejorada.
Las espumas de poliimida, en particular las basadas en isocianato, se utilizan ampliamente en industrias que abarcan desde la aeroespacial hasta la automotriz debido a su excepcional estabilidad térmica y propiedades mecánicas. Sin embargo, su inflamabilidad inherente sigue siendo un inconveniente crítico que limita sus aplicaciones en entornos sensibles al fuego. Por lo tanto, la incorporación de retardantes de llama es esencial para mejorar su resistencia al fuego.
En los últimos años, se han investigado diversos retardantes de llama para mejorar el comportamiento frente al fuego de los materiales poliméricos. Entre ellos, los compuestos líquidos a base de fósforo, como el TCPP, han demostrado una eficacia significativa. El TCPP es conocido por su capacidad para interrumpir el proceso de combustión mediante mecanismos de acción físicos y químicos. Sin embargo, el uso de TCPP en altas concentraciones puede afectar negativamente la integridad estructural de la espuma debido a su volatilidad durante el proceso de curado.
Por el contrario, los LDH, compuestos inorgánicos compuestos de hidróxidos metálicos, han demostrado ser prometedores como retardantes de llama. Su singular estructura en capas permite la intercalación de diversos aniones, lo que puede mejorar su estabilidad térmica y sus propiedades ignífugas al incorporarse en matrices poliméricas. Este ensayo tiene como objetivo investigar los efectos sinérgicos de la combinación de TCPP y LDH en PIF basados en isocianatos, centrándose en la resistencia al fuego y las propiedades estructurales de las espumas resultantes.
Los PIF basados en isocianato se sintetizaron mediante un proceso de un solo paso, incorporando diferentes dosis de partículas de TCPP y LDH. Las espumas se clasificaron según las siguientes formulaciones:
Control (sin aditivos)
Formulaciones que contienen solo TCPP (dosis variables)
Formulaciones que contienen solo LDH (dosis variables)
Formulaciones combinadas de TCPP y LDH (varias proporciones de mezcla)
La preparación implicó una mezcla exhaustiva de los componentes, seguida de un curado en condiciones controladas. Las espumas resultantes se sometieron a diversas pruebas analíticas para evaluar sus propiedades.
Índice de Oxígeno Limitante (IOL): Esta prueba se realizó para evaluar la concentración mínima de oxígeno necesaria para la combustión. Valores más altos de IOL indican una mayor resistencia a la llama.
Prueba del calorímetro de cono (CCT): Se empleó el CCT para evaluar las características de liberación de calor de las espumas, proporcionando información sobre su comportamiento frente al fuego.
Microscopía electrónica de barrido (SEM): Se utilizó SEM para observar la integridad macro y microestructural de las espumas, lo que permitió un examen detallado de la morfología celular.
Análisis de estabilidad térmica: Se realizó un análisis termogravimétrico (TGA) para evaluar la estabilidad térmica de las espumas en diferentes condiciones.
La resistencia al fuego de los PIF a base de isocianato se vio significativamente influenciada por la incorporación de TCPP y LDH. Los valores de LOI demostraron que las formulaciones con TCPP mostraron una mayor resistencia a la llama en comparación con aquellas con LDH únicamente. En concreto, se observó un aumento del 29,4 % en el LOI al incorporar un 10 % de TCPP.
Los resultados de la prueba del calorímetro de cono respaldaron aún más estos hallazgos, revelando que la tasa máxima de liberación de calor (PHRR) disminuyó un 36,1 % con la adición de un 10 % de TCPP. Esta reducción es crucial, ya que indica una tasa de liberación de calor más lenta, lo que mejora la seguridad del material en caso de incendio.
Si bien el TCPP mostró una eficacia ignífuga superior, su concentración excesiva tuvo efectos perjudiciales en la estructura de la espuma. Las imágenes de SEM mostraron que, cuando la dosis de TCPP superó el 10 %, se produjeron grietas significativas en la estructura macrocelular y se observaron aberturas microcelulares. Estos daños estructurales se atribuyeron a la rápida volatilización del TCPP durante la fase de poscurado, lo que provocó la contracción celular.
En cambio, la incorporación de LDH demostró la capacidad de mejorar la integridad estructural de las espumas. Al combinar TCPP con LDH en una proporción del 10 % cada uno, las espumas resultantes mostraron estructuras macro y microcelulares mejoradas. La dispersión de LDH en las espumas contribuyó a fortalecer las ventanas y los esqueletos celulares, reduciendo así la contracción celular.
La combinación de TCPP y LDH demostró ser sinérgica para mejorar tanto la resistencia al fuego como la integridad estructural. La presencia de LDH mitigó los efectos adversos del TCPP en la estructura celular, lo que permitió obtener una matriz de espuma más estable. La formulación optimizada de 10 % de TCPP y 10 % de LDH no solo mejoró el comportamiento frente al fuego, sino que también mantuvo la estructura celular en comparación con las espumas tratadas solo con TCPP.
Los hallazgos subrayan la importancia de equilibrar los aditivos retardantes de llama en los sistemas poliméricos para lograr un rendimiento óptimo frente al fuego sin comprometer la integridad estructural. La eficacia del TCPP como retardante de llama está bien documentada; sin embargo, su alta volatilidad dificulta el mantenimiento de las propiedades deseadas de los PIF. La introducción de LDH aborda estos desafíos reforzando la estructura de la espuma y proporcionando a la vez una mayor capacidad retardante de llama.
La reducción observada en la PHRR y el aumento del LOI resaltan el potencial del uso conjunto de retardantes de llama líquidos y sólidos. Este enfoque no solo mejora la seguridad contra incendios, sino que también garantiza la conservación de las propiedades mecánicas esenciales, lo cual es crucial para las aplicaciones prácticas de los retardantes de llama líquidos y sólidos en diversas industrias.
En conclusión, el estudio demuestra que la combinación de TCPP líquido y microrretardantes de llama (LDH) mejora significativamente la resistencia al fuego y la integridad estructural de las espumas de poliimida a base de isocianato. Los efectos sinérgicos de estos retardantes de llama permiten la formulación de PIF de alta calidad que cumplen con los estándares de seguridad sin sacrificar su rendimiento. Investigaciones futuras deberían explorar la estabilidad a largo plazo y el impacto ambiental de estos sistemas retardantes de llama para garantizar su uso sostenible en diversas aplicaciones.
